ОБЩИЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ К ИЗУЧЕНИЮ

СПЕЦИАЛЬНЫХ ДИСЦИПЛИН КУРСА АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ

Аналитическая химия - наука о методах идентификации и определения относительных количеств одного или нескольких компонентов в пробе исследуемого вещества.

Основное место в современной аналитической практике занимают физико-химические методы анализа. Задачи специальных дисциплин курса "Электрохимические методы анализа" и "Оптические методы анализа" заключаются в следующем:

а) дать учащимся представления о теоретических принципах и методах анализа веществ, их возможностях и применении;

б) сообщить определенный комплекс знаний по основным методам физико-химического анализа и научить делать расчеты по результатам анализа;

в) привить навыки в проведении физико-химических анализов.

Методика самостоятельной работы студента. Основная форма работы студентов заочного вуза над изучаемым курсом - самостоятельная работа с книгой.

Изучать курс рекомендуется по темам в следующем порядке:

  1. Ознакомиться с требованиями программ по данной теме.

  2. Прочитать все параграфы учебника, относящиеся к данной теме, а также методические указания к ее выполнению. При первом чтении не следует особенно задерживаться на математических выводах и схемах, нужно лишь составить общее представление об излагаемых вопросах, а также отметить особенно трудные или неясные места.

  3. Перейти к тщательному изучению материала, усвоить теоретические положения, математические зависимости и их выводы, а также примеры конкретного применения того или иного метода анализа.

Чтобы облегчить запоминание и усвоение изучаемого материала, полезно завести рабочую тетрадь и заносить в нее формулировки законов и основных понятий, значения новых незнакомых терминов, названия, формулы и уравнения реакций. Приводимые в учебниках описания опытов и таблицы запоминать не нужно.

  1. Закончив изучение той или иной темы, необходимо ответить на вопросы, помещенные после нее, а затем уже переходить к следующей.

Цель этих вопросов, с одной стороны - обратить внимание учащихся на наиболее важные положения изучаемых тем, с другой - дать возможность проверить самим, все ли главное ими усвоено и правильно понято. Ответы на эти вопросы писать и отсылать для проверки не нужно, но в случае затруднений следует обратиться за письменной консультацией к рецензенту или за устной - на кафедру. При ответах на вопросы нужно стараться не пользоваться ни учебником, ни конспектом.

Контрольные задания. В процессе изучения курса аналитической химии студент выполняет согласно учебному плану по три контрольных задания по каждому спецкурсу. Варианты контрольных заданий помещены на с.14.

Каждый студент выполняет вариант заданий, указанный преподавателем.

Ответы на контрольные вопросы должны быть краткими, точными и ясными - вот почему следует избегать рассуждений, не имеющих прямого отношения к вопросу. Но в то же время совершенно недопустимы односложные ответы, вроде "да", "нет", "можно", "нельзя". Ответ всегда должен быть кратко мотивирован, за исключением случая, для которых по самому существу вопроса не требуется мотивировки, например, когда надо написать формулу и т.п. При решении задач в ответе обязательно должен быть приведен весь ход решения задачи и математические преобразования, графики должны быть выполнены на миллиметровой бумаге.

Выполненная контрольная работа отсылается в университет на рецензию. Рецензируя контрольные работы, преподаватели университета тем самым заочно руководят работой студентов.

Каждая контрольная работа должна быть аккуратно оформлена, а для замечаний рецензента должны быть обязательно оставлены поля. Условия задач необходимо писать в том порядке, в каком они указаны в задании.

Сразу несколько работ присылать не следует во избежание лишних ошибок и непроизводительной затраты времени. Выполнив первую работу, сразу же нужно отослать ее в университет. Получив работу обратно, следует ознакомиться с рецензией на нее преподавателя, учесть все его замечания и только после этого можно окончательно оформить и выслать следующую работу. В случае повторного выполнения работы рецензент может добавить новые задания.

Лекции. Для студентов в помощь их самостоятельной работе с книгой читаются лекции по важнейшим разделам курса.

Студентам, не связанным с кафедрой и, следовательно, не имеющим возможности воспользоваться лекциями одновременно с изучением курса по книге, лекции читаются в период лабораторно-экзаменационной сессии.

Лабораторные занятия. Аналитическая химия как наука, основанная на экспериментах, требует от студентов умения проводить анализ в условиях химической лаборатории. Если же студенты не научатся самостоятельно проводить эксперименты, теоретическая часть не может быть усвоена ими полностью. Вот почему лабораторные занятия обязательны при изучении курса аналитической химии.

Работая в лаборатории, студенты знакомятся с различными физико-химическими методами анализа, операциями пробоподготовки, аналитическим оборудованием. Выполняют контрольные анализы. Все это дает возможность студентам лучше понять сущность аналитической химии как науки, глубже освоить основные законы, методы и приемы, основательно закрепить в памяти фактический материал. Лабораторные работы выполняются в период лабораторно-экзаменационной сессии.

Зачет. Выполнив лабораторный практикум, студенты сдают зачет. Во время сдачи зачета они должны уметь изложить ход работы, объяснить результаты проделанных экспериментов и выводы из них, уметь составлять уравнения проводившихся реакций.

Экзамен. К сдаче экзамена допускаются студенты, которые полностью изучили программный материал, выполнили установленное число контрольных работ и сдали зачет по лабораторному практикуму.

Все предусмотренные учебным планом контрольные работы, прорецензированные и зачтенные преподавателем, студенты, сдающие экзамен, предъявляют экзаменатору.

УЧЕБНАЯ ЛИТЕРАТУРА

Основная

  1. Скуг Д., Уэст Д. Основы аналитической химии: В 2-х т. М.: Мир, 1979. 918 с.

  2. Ляликов Ю.С. Физико-химические методы анализа. М.: Химия, 1974. 536 с.

  3. Алексеев В.Н. Количественный анализ. М.: Химия, 1972. 504 с.

  4. Рейшахрит Л.С. Электрохимические методы анализа. Л.: Изд-во Ленин. ун-та, 1970. 199 с.

  5. Пилипенко А.Т., Пятницкий И.В. Аналитическая химия: В 2-х т. М.: Химия, 1990. 846 с.

  6. Юинг Д. Инструментальные методы химического анализа. М.:Мир, 1989. 608 с.

  7. Фритц Дж., Шенк Г. Количественный анализ. М.: Мир, 1978. 557 с.

Содержание программы и методические указания к спецкурсу "Электрохимические методы анализа".

ПРОГРАММА

Общая характеристика методов, их классификация. Электрохимическая цепь (ячейка). Индикаторный электрод и электрод сравнения в разных методах. Равновесные и неравновесные электрохимические системы, явления, возникающие при протекании тока (омическое падение напряжения, концентрационная и кинетическая поляризация). Чувствительность и селективность электрохимических методов.

Потенциометрия. Измерение потенциала. Индикаторные электроды, требования, предъявляемые к ним. Классификация потенциометрических методов анализа. Обратимые и необратимые окислительно-восстановительные системы.

Прямая потенциометрия. Ионометрия: сущность метода, достоинства и недостатки, область применения. рН-метрия, индикаторные электроды рН-метрии: водородный, хингидронный, стеклянный. Классификация ионселективных электродов. Примеры практического применения ионометрии.

Потенциометрическое титрование. Изменение электродного потенциала в процессе титрования. Зависимость скачка потенциала на кривой от константы равновесия и экспериментальных условий при применении реакций разного типа. Способы обнаружения конечной точки титрования в реакциях: кислотно-основных, осаждения, окисления-восстановления, комплексообразования. Титрование смеси веществ.

Кулонометрия. Теоретические основы метода, закон Фарадея. Способы определения количества электричества. Прямая кулонометрия и кулонометрическое титрование. Внешняя и внутренняя генерация кулонометрического титранта. Определение эффективности тока генерации. Способы определения конечной точки титрования в кулонометрии. Преимущества и ограничения метода кулонометрического титрования по сравнению с другими титриметрическими методами.

Вольтамперометрия. Классификация вольтамперометрических методов анализа. Поляризуемые электроды: ртутный капающий и твердые микроэлектроды, их сравнительная характеристика. Получение и характеристика вольтамперной кривой: конденсаторный и диффузионный токи. Предельный диффузионный ток, условия его возникновения. Уравнение полярографической волны Ильковича-Гейровского.

Полярография. Уравнение Ильковича. Потенциал полуволны, факторы, влияющие на его величину. Высота волны. Полярографические максимумы, причины их возникновения и способы их устранения. Идентификация и определение неорганических и органических соединений. Схема выполнения полярографического анализа. Современные разновидности вольтамперометрии: прямая и инверсионная, переменнотоковая вольтамперометрия, хроноамперометрия с линейной разверткой (осциллография).

Амперометрическое титрование. Сущность метода, его достоинства и недостатки. Амперометрическое титрование с одним и двумя поляризованными электродами. Индикаторные электроды. Выбор потенциала индикаторного электрода в амперометрическом титровании с одним поляризованным электродом и налагаемого напряжения в методе с двумя поляризованными электродами. Возможные формы кривых титрования, определение по ним точки эквивалентности. Использование реакций осаждения, комплексообразования, окисления-восстановления. Сущность, теоретические основы и область применения амперометрического титрования с двумя поляризованными электродами.

Электрогравиметрия. Сущность метода, его достоинства и недостатки. Способы проведения электролиза в электрогравиметрии, условия использования разных способов. Область применения метода.

Другие электрохимические методы анализа. Хронопотенциометрия -вольтамперометрия при постоянном токе. Кондуктометрия.

ВОПРОСЫ ДЛЯ САМОПРОВЕРКИ

  1. На чем основаны электрохимические методы анализа? Чем они отличаются от других физико-химических и химических методов?

  2. Классификация электрохимических методов анализа.

  3. Процессы, протекающие на поверхности электрод-раствор в отсутствии тока: возникновение двойного электрического слоя и скачка потенциалов в нем. От чего зависит величина потенциала? Уравнение Нернста.

  4. Сущность потенциометрического метода анализа, его достоинства и недостатки. Разновидности потенциометрии.

  5. Электроды: индикаторные и сравнения. Какую роль они играют в потенциометрии? Какими свойствами должны обладать индикаторные электроды и электроды сравнения?

  6. Электроды второго рода (хлор-серебряный, каломельный): их устройство, равновесный потенциал на поверхности электрода, уравнение Нернста для них.

  7. Ионометрия: сущность метода, область применения. Понятие "ион-селективные электроды".

  8. Классификация ион-селективных электродов. Уравнение Никольского.

  9. рН-метрия. Индикаторные электроды рН-метрии: водородный, хингидронный, стеклянный (устройство электродов, механизм протекающих процессов, уравнения потенциала для указанных электродов).

  10. Потенциометрическое титрование: сущность метода, его достоинства и недостатки.

  11. Кривая потенциометрического титрования, определение по ним точки эквивалентности. Отчего зависит величина скачка на кривых титрования с использованием разного типа химических реакций?

  12. Индикаторные электроды различных методов (кислотно-основного титрования, окислительно-восстановительного титрования, осадительного и комплексометри-ческого титрования). Краткая характеристика перечисленных электродов.

  13. Потенциометрическое титрование смеси веществ: вид кривых титрования, определение точки эквивалентности для каждого вещества смеси.

  14. Измерение потенциалов электродов (измерение ЭДС).

  15. Вольтамперометрия: сущность метода, его особенности. Классификация вольтамперометрических методов анализа.

  16. Поляризуемые электроды: ртутный капающий и твердые (платиновый) микроэлектроды, их сравнительная характеристика.

  17. Вольтамперная (полярографическая) кривая: остаточный и диффузионный токи, предельный диффузионный ток. Определение высоты волны и предельного тока по вольамперным кривым.

  18. Потенциал полуволны: от чего зависит и от чего не зависит его величина? Как определить по вольтамперным кривым? Качественный полярографический анализ.

  19. Амперометрическое титрование: сущность метода, его особенности. Разновидности метода: амперометрическое титрование с одним и двумя поляризованными электродами.

  20. Выбор потенциала индикаторного электрода при амперометрическом титровании с одним поляризованным электродом.

  21. Выбор напряжения, налагаемого на электроды при амперометрическом титровании с двумя поляризованными электродами.

  22. Кривая амперометрического титрования, определение по ним точки эквивалентности.

  23. Возможные формы кривой титрования в методах с одним и двумя поляризованными электродами.

  24. Теоретические основы метода амперометрического титрования с двумя поляризованными электродами. Уравнения Делахея.

  25. Кулонометрия: сущность и особенности метода. Законы Фарадея.

  26. Способы определения количества электричества: хронометрический, графический, с помощью кулонометров. Виды кулонометров.

  27. Потенциостатическая и гальваностатическая кулонометрия. Особенности применения и преимущества.

  28. Разновидности кулонометрического метода анализа: прямая и косвенная (кулонометрическое титрование). Способы определения конечной точки титрования в кулонометрии.

  29. Электрогравиметрия: сущность метода, область применения.

  30. Использование электрогравиметрического метода при анализе растворов, содержащих ионы нескольких металлов. Условия применения амперостатического и потенциостатического режимов электролиза.

  31. Внутренний электролиз как разновидность электрогравиметрии. Сущность процессов, протекающих на электродах в этом методе, достоинства и недостатки его.

32. Кондуктометрический метод анализа: сущность и особенности данного метода.
Используются технологии uCoz